可顯著(zhù)提高PP阻燃性和熱穩定性的膨脹型阻燃劑
- 發(fā)布時(shí)間：2019-05-20 05-20 18:19 作者：
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聚丙烯（PP）由于良好的加工能力、優(yōu)異的機械性能和較低的成本等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用于許多領(lǐng)域。然而，固有的可燃性是聚丙烯存在的主要缺點(diǎn)，這嚴重限制其在某些需要高阻燃性的方面的應用。 因此，提高PP的阻燃性勢在必行。
圖1. PETBP對PP的阻燃機理流程圖
華南理工大學(xué)賴(lài)學(xué)軍教授制備新型季戊四醇磷酸酯（PETBP）阻燃劑，用于改性聚丙烯（PP）的阻燃性能與熱穩定性能。研究結果表明：PETBP可顯著(zhù)提高PP的阻燃性和熱穩定性，當PETBP的含量為25.0wt％時(shí)，PP / PETBP復合材料的LOI測試結果可達到29.5％，UL-94達到V-0等級；此外，相對于純PP，復合材料的熱釋放速率峰值（PHRR），總放熱量（THR），平均質(zhì)量損失率（平均MLR），煙霧產(chǎn)生率（SPR）和總煙氣產(chǎn)量（TSP）等均大幅下降。相關(guān)工作發(fā)表在《Polymer Degradation and Stability》（Volume 113, March 2015, Pages 22-31）上。
在本研究中，季戊四醇磷酸酯（PETBP）化合物按圖2示有機合成方式制備，制備完成后，研究者首先通過(guò)傅立葉變換紅外光譜（FTIR），固態(tài)13C核磁共振（13C NMR），31P核磁共振和元素分析（EA）對化合物的結構進(jìn)行表征，表明其成功制備；隨后將其與PP共混制備復合材料，通過(guò)極限氧指數測試（LOI），垂直燃燒測試（UL-94V），錐形量熱測試（CCT），熱重分析（TGA）和TG-FTIR研究了PETBP對聚丙烯（PP）阻燃性和熱穩定性的影響。
圖2 PETBP的合成流程圖
PP，PETBP和PP / PETBP的TG和DTG曲線(xiàn)如圖3所示。測試結果表明，純PP的初始重量損失發(fā)生在269℃，最大重量損失率為337℃， 700℃時(shí)不留殘渣。在添加PETBP的情況下，復合材料在290℃開(kāi)始分解，這可能是與籠狀雙環(huán)磷酸鹽的斷裂和緊密膨脹的焦炭的形成有關(guān)。 PETBP殘留在700℃的焦炭殘渣高達51.7wt％，表明PETBP具有出色的成形能力。對于PP / PETBP混合物，初始分解溫度（Ti，定義為發(fā)生5％質(zhì)量損失時(shí)的溫度）和最大分解溫度（Tmax）分別為295℃和372℃，分別比純PP提升26℃和35℃；700℃殘炭為9.3wt％。
圖3. 純PP，PETBP和PP / PETBP的（A）TG和（B）DTG曲線(xiàn)（注：PETBP的含量是25wt％）
這可以通過(guò)以下事實(shí)來(lái)解釋?zhuān)寒敿訜岬?90℃以上時(shí)，PETBP被分解，環(huán)化和交聯(lián)形成連續的膨脹焦炭，其將熱量，氧氣和熱解產(chǎn)物轉移分離，從而防止了基體的分解，顯著(zhù)提高了混合物的熱穩定性。
研究者通過(guò)CCT測試對材料的燃燒性能進(jìn)行評估，圖3為純PP和阻燃PP的熱釋放速率（HRR）和總熱放熱量（THR）曲線(xiàn)。純PP在點(diǎn)著(zhù)后劇烈燃燒，在175s處出現尖銳的放熱峰， PHRR值高達815.2kW / m2，并在455s內燒完。然而，通過(guò)添加25wt％的PETBP，混合物的PHRR，THR，平均質(zhì)量損失率（av-MLR），煙霧產(chǎn)生率（SPR）和總煙霧產(chǎn)生量（TSP）顯著(zhù)降低。 PP / PETBP混合物的PHRR，THR，av-MLR和TSP分別為236.4kW / m 2，82.3MJ / m 2，0.029g / s 2 m 2和12.2m 2，分別下降71.0％，30.8％，66.7％和14.7％，其機理主要是由于膨脹炭的快速迅速。當PP被點(diǎn)燃和燃燒時(shí)，PETBP能夠及時(shí)形成致密的膨脹焦炭，這可以有效減緩熱量和可燃氣體產(chǎn)物轉移，從而保護襯底免受燃燒。另外，測試結果表明，與APP / PER和MPP / TBM相比，PETBP具有更好的阻燃性。
圖4 PP和阻燃PP的（A）HRR和（B）THR曲線(xiàn)(注：PETBP和APP / PER的含量分別為25wt％ APP與PER的質(zhì)量比為3：1，MPP與TBM的質(zhì)量比為2：1)
表1 PP和阻燃PP的CCT測試數據表
綜上，研究者采用TGA，FTIR，TG-FTIR和掃描電鏡能譜儀（SEM-EDXS）等對PETBP的阻燃機理進(jìn)行研究分析。其機理主要在于，在燃燒過(guò)程中，PETBP可以淬滅PP鏈斷裂的自由基，并且可以在基體材料上形成連續致密的膨脹焦炭，從而有效延緩PP的降解和燃燒。
內容來(lái)源：
《Polymer Degradation and Stability》（Volume 113, March 2015, Pages 22-31）
原文鏈接：
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0141391015000208
原文標題：
Flame-retardant mechanism of a novel polymeric intumescent flame retardant containing caged bicyclic phosphate for polypropylene
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